How do you keep plant reactions cold? — ABC Chemicals


Вероятно, это одна из первых задач, которую вы когда-либо ставили в лаборатории: приготовление раствора 50% гидроксида натрия. Это очень просто — в закрытой колбе Эрленмейера, содержащей воду, вы добавляете гидроксид натрия и начинаете помешивать. По мере растворения гидроксида натрия выделяемое тепло может быть достаточно интенсивным, чтобы его можно было охладить. Если вы делаете литр или два из этого раствора, вам понадобится ванна со льдом, чтобы поглотить экзотерму.

Что происходит, когда нужно охладить больше, чем пару литров? В зависимости от того, где вы работаете, это не так уж и отличается. В моей прошлой жизни в качестве лабораторного химика в килограммах сами колбы были необычайно большими, как и ванна, которая находится под ними. Для того, чтобы наполнить эту ванну, требуется много-много поездок на льдогенератор, который может служить ванной для пары детей. Координация всего этого может стать сложной. Закрепление колбы имеет решающее значение: по мере таяния льда колба начинает плавать, если не хватает реагентов, реагентов и растворителя, действующих в качестве балласта. В этих нелепо больших стеклянных колбах я запускал множество реакций Гриньяра или окисления Сверна, главное отличие — механическая верхняя мешалка, заменяющая магнитную мешалку.

Температура реактора превысила 5 ° С и продолжала расти. Голос оператора, кричащего температуру, стал громче и выше.

Нужно быть холоднее 0 ° C? Не проблема — даже в больших пластиковых ваннах сочетание сухого льда (в настоящее время в породах размером с кулак) и ацетона является эффективным средством снижения температуры.

Это заводские весы, которые бросают вызов охлаждению и контролю температуры. Когда реакторы становятся больше, отношение площади поверхности к объему резко уменьшается, и масса растворителя и выделяющих тепло реагентов становится достаточной, чтобы игнорировать охлаждаемую поверхность, которой она окружена, независимо от того, насколько она холодная.

How do you keep plant reactions cold? - ABC Chemicals

Однажды меня обвинили в расширении синтеза особо токсичного материала, который был склонен к полимеризации. Определение наилучшего способа конденсации двух реагентов при температуре, достаточно теплой, чтобы это происходило быстро, но достаточно холодной, чтобы избежать риска полимеризации, было главной целью моей лабораторной работы. Чтобы научить меня опасностям классического подхода «все в жару», мои начальники заставили меня зарядить реагенты и катализатор в колбе и наблюдать очень впечатляющий экзотермический эффект в масштабе 25 мл.

Поскольку температура колбы резко поднялась от чуть выше 28 ° C до более 120 ° C менее чем за минуту, я быстро решил, что это не лучший подход для разработки процесса! Мне было приятно узнать, что загрузки одного реагента в колбу, добавления катализатора конденсации, охлаждения его до температуры ниже 5 ° C и последующего медленного добавления второго реагента по частям было достаточно для поддержания температуры значительно ниже точки, при которой продукт будет испытываться. полимеризоваться.

Когда у нас был лабораторный процесс, пришло время отправиться на завод. Там у нас нет больших ванн со льдом. Скорее, у нас есть реакторы в рубашках, соединенные с холодильной установкой пропиленгликоля. Эти рубашки с гликолевым охлаждением могут давать реакционные смеси примерно до -10 ° C при достаточном времени. Существует множество различных способов контроля температуры рубашки, но самый простой — это простой клапан, который контролирует, как быстро холодный раствор гликоля обтекает реактор.

Во время первой пилотной реакции в масштабе 30 кг я был очень напряженным. Несмотря на то, что наши реакторы и системы охлаждения обладают предсказуемыми возможностями, это все же было экспериментальной реакцией. После добавления второй небольшой порции реагента температура реактора начала быстро расти. Он прошел 5 ° С и продолжал расти. Голос оператора, кричащего температуру, стал громче и выше. Мы призвали полностью открыть гликолевый клапан, и мы наконец услышали пик температуры при, казалось бы, высокой температуре 12 ° C. Я признаюсь, что мои колени на самом деле колышутся, когда мы все глубоко вздохнули и наблюдали, как температура падает до 0 ° C. Забавно, что повышение температуры (и самонагревание) больше никогда не происходило, даже в масштабе 4000 литров. Химия иногда непредсказуема.

Конечно, есть гораздо более холодные температуры. Хотите получить действительно криогенные температуры, необходимые для обмена лития на галоген в более крупномасштабном оборудовании? Просто добавьте жидкий азот непосредственно в реактор, пока реакционная смесь не достигнет желаемой температуры. Конечно, вам придется беспокоиться об удалении газообразного азота, а также о возможном переохлаждении и замерзании твердой реакционной смеси. Но это простое решение сложной проблемы; тот, который не требует установки дорогого криогенного оборудования или прибегая к погружению вашего реактора в действительно большую ванну с жидким азотом!







Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *